REAKSI ESTERIFIKASI “PEMBUATAN ETIL ASETAT”

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

 

           

REAKSI ESTERIFIKASI

“PEMBUATAN ETIL ASETAT”

OLEH

KELOMPOK  3

KELAS B

FARHIS LAGAN  

            RESTI OSSI P               

ROY  RONALD S     

SARI ULFAYANA     

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS RIAU

PEKANBARU

2011

ABSTRAK

Etil asetat, yang juga dikenal dengan nama acetic ether, adalah pelarut yang banyak digunakan pada industri cat, thinner, tinta, plastic, farmasi, dan industri kimia organik. Etil asetat adalah senyawa organik dengan rumus empiris C₂H₅OC(O)CH₃. Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari reaksi esterifikasi terhadap asam karboksilat dan membuat etil asetat dalam skala labor. Reaksi esterifikasi Fischer adalah reaksi pembentukan ester dengan cara merefluks asam karboksilat bersama  alkohol dengan katalis asam. Pada percobaan ini,  asam asetat 30 ml, etanol 25 ml, dan asam sulfat pekat 5 ml direfluks selama 70 menit dengan suhu 74-76. Kemudian didistilasi untuk memisahkan produk. Etil asetat kemudian dicuci dengan Na₂CO₃ 20%, setelah itu ditambah dengan CaCl₂ anhidrat untuk menghilangkan kadar air. Dari hasil percobaan didapat etil asetat sebanyak 15 ml.Rendemen yang di dapat 27,27%. Hal ini dikarenakan reaksi bersifat reversible yaitu produk yang terbentuk dapat terurai kembali menjadi rektan pembentuknya.

Kata kunci : Asam karboksilat, esterifikasi, etil asetat.

ABSTRACT

Acetate ethyl, also known by the name of acetic aether, pelarut many used in paint industrial, thinner, ink, plastic, pharmacy,  and organic chemistry industrial. Acetate ethyl organic compound with empirical formula C₂H₅OC(O)CH₃. As to aim from this effort studies reaction esterifikasi towards sour karboksilat and make acetate ethyl in scale labor. Reaction esterifikasi fischer formation reaction ester by merefluks sour karboksilat with alcohol with sour catalyst. In this effort, sour acetate 30 ml, etanol 25 ml,  and thick sulphuric acid 5 ml merefluks during 70 minutes with temperature 74-76 ^oC. Then destilate to separate product. Acetate ethyl then washed with Na₂CO₃ 20%, afterwards augmenting with CaCl₂ anhidrat to cause the loss of water degree. From effort result is got acetate ethyl as much as 15 ml. Rendemen at can 27,27%. This matter caused by has reversible that is product formed can raveled to return to be rektan the shaper.

Keywords: acetate ethyl, esterifikasi. sour karboksilat,

BAB I

PENDAHULUAN

1.1         Latar Belakang

Reaksi esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester dengan reaksi langsung antara suatu asam karboksilat dengan suatu alkohol. Suatu reaksi pemadatan untuk membentuk suatu ester disebut esterifikasi. Esterifikasi dapat dikatalis oleh kehadiran ion H­+. Asam belerang sering digunakan sebagai sebagai suatu katalisator untuk reaksi ini. Nama ester berasal dari Essig-Äther Jerman, sebuah nama kuno untuk menyebut etil asam cuka ester (asam cuka etil).

Pada skala industri, etil asetat di produksi dari reaksi esterifikasi antara asam asetat (CH₃COOH) dan etanol (C₂H₅OH) dengan bantuan katalis berupa asam sulfat (H₂SO₄).

Etil asetat adalah pelarut polar menengah yang volatil (mudah menguap), tidak beracun, dan tidak higroskopis. Etil asetat dapat melarutkan air hingga 3% dan larut dalam air hingga kelarutannya 8% pada suhu kamar. Kelarutannya meningkat pada suhu yang lebih tinggi. Namun, senyawa ini tidak stabil dalam air yang mengandung asam dan basa.

Etil asetat, yang juga dikenal dengan nama acetic ether, adalah pelarut yang banyak digunakan pada industri cat, thinner, tinta, plastic, farmasi, dan industri kimia organik.

1.2         Tujuan percobaan

1.             Mempelajari reaksi esterifikasi terhadap asam karboksilat

2.             Membuat etil asetat dalam skala labor

BAB II

LANDASAN TEORI

2.1     Etil asetat

Etil asetat adalah senyawa organik dengan rumus empiris C₂H₅OC(O)CH₃. Senyawa ini merupakan ester dari etanol dan asam asetat. Senyawa ini berwujud cairan tak berwarna, memiliki aroma khas. Senyawa ini di produksi dalam skala besar sebagai pelarut. Etil asetat adalah pelarut polar menengah yang volatil (mudah menguap), tidak beracun, dan tidak higroskopis.

Seperti kebanyakan reaksi aldehida dan keton, esterifikasi suatu asam karboksilat berlangsung melalui serangkaian tahap protonasi dan detonasi. Oksigen karbonil diprotonasi, alkohol nukleofilik menyerang karbon positif dan eliminasi air akan menghasilkan ester.

Etil asetat disintesis melalui reaksi esterifikasi fischer dari asam asetat dan ethanol, biasanya disertai katalis asam seperti asam sulfat.

Katalis

Reaksinya :

  Etanol + Asam Asetat                   Etil Asetat + Air

	H2SO4

 

  C₂H₅OH + CH₃COOH                  CH₃COOC₂H₅ + H₂O

  

Reaksi di atas merupakan reaksi reversibel dan menghasilkan suatu kesetimbangan kimia.Etil asetat dapat dihidrolisis pada keadaan asam atau basa menghasilkan asam asetat dan ethanol kembali. Katalis asam sulfat dapat menghambat hidrolisis karena berlangsungnya reaksi kebalikan hidrolisis yaitu esterifikasi fischer.

Berikut adalah sifat fisik dan kimia dari Etil Asetat. Sifat fisik dari Etil Asetat:

Nama sistematis     : Etil etanoat ,Etil asetat

Nama alternative    : Etil ester,Ester asetat, Ester etanol

Rumus molekul      : C₄H₈O₂

Massa molar           : 88.12 g/mol

Densitas dan fase   : 0.897 g/cm³, cairan

Titik lebur               : −83.6 °C (189.55 K)

Titik didih              : 77.1 °C (350.25 K)

Penampilan             : Cairan tak berwarna

Sifat Kimia dari Etil Asetat adalah:

1.    Pelarut polar menengah yang volatil.

2.    Tidak beracun.

3.    Tidak Higroskopis.

2.2     Reaksi Esterifikasi

Reaksi esterifikasi Fischer adalah reaksi pembentukan ester dengan cara merefluks sebuah asam karboksilat bersama sebuah alkohol dengan katalis asam.

Asam yang digunakan sebagai katalis biasanya adalah asam sulfat.
Pembentukan ester melalui asilasi langsung asam karboksilat terhadap alkohol, seperti pada esterifikasi Fischer lebih disukai ketimbang asilasi dengan anhidrida asam ( atom yang rendah) atau asil klorida (sensitif terhadap kelembapan). Kelemahan utama asilasi langsung adalah konstanta kesetimbangan kimia yang rendah. Hal ini harus diatasi dengan menambahkan banyak asam karboksilat, dan pemisahan air yang menjadi hasil reaksi. Pemisahan air dilakukan melalui distilasi Dean-Strak atau penggunaan saringan molekul.

Dalam ilmu kimia, ester adalah campuran organik dengan simbol R’ yang menggantikan suatu atom Hidrogen atau lebih. Ester juga di bentuk dengan asam yang tidak tersusun teratur. Suatu reaksi pemadatan untuk membentuk suatu ester disebut esterifikasi. Esterifikasi dapat di katalisi oleh kehadiran ion H⁺. Ester dapat dibuat oleh suatu reaksi keseimbangan antara suatu alkohol dan suatu asam karbon. Ester dinamai menurut kelompok alkil dari alkohol dan kemudian alkanoat ( bagian dari asam karbon ).

Reaksi esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester dengan reaksi langsung antara suatu asam karboksilat dengan suatu alkohol. Berikut ini reaksi etanol dengan asam karboksilat:

    Alkohol + Asam karboksilat   katalis asam      Ester + Air

    Etanol + Asam Asetat            H₂SO₄          Etil Ester + Air

    C₂H₅OH + CH₃COOH                               CH₃COOCH₂ + H₂O.

2.3     Metode Pembuatan Ester

2.3.1  Pembuatan ester menggunakan asam karboksilat

          Metode ini bisa digunakan untuk mengubah alkohol menjadi ester, tetapi metode ini tidak berlaku bagi fenol – senyawa dimana gugus -OH terikat langsung pada sebuah cincin benzen. Fenol bereaksi dengan asam karboksilat dengan sangat lambat sehingga reaksi tidak bisa digunakan untuk tujuan pembuatan.

Ester dihasilkan apabila asam karboksilat dipanaskan bersama alkohol dengan bantuan katalis asam. Katalis ini biasanya asam sulfat pekat. Gas hidrogen klorida kering terkadang digunakan, tetapi penggunaannya cenderung melibatkan ester-ester aromatik (ester dimana asam karboksilat mengandung sebuah cincin benzen).

Reaksi pengesteran (esterifikasi) berjalan lambat dan dapat balik (reversibel). Persamaan untuk reaksi antara asam RCOOH dengan alkohol R’OH (dimana R dan R’ bisa sama atau berbda) adalah sebagai berikut:

                 

                  Gambar 2.1 Reaksi asam RCOOH dengan alkohol R’OH (Clark, 2007)

                   

Jadi, misalnya, jika anda membuat etil etanoat dari asam etanoat dan etanol, maka persamaan reaksinya akan menjadi:

Gambar 2.2 Reaksi etil etanoat dengan etanol (Clark, 2007)

Melangsungkan reaksi

Dalam skala tabung uji.

Asam karboksilat dan alkohol sering dipanaskan bersama disertai dengan beberapa tetes asam sulfat pekat untuk mengamati bau ester yang terbentuk. Untuk melangsungkan reaksi dalam skala tabung uji, semua zat (asam karboksilat, alkohol dan asam sulfat pekat) yang dalam jumlah kecil dipanaskan di sebuah tabung uji yang berada di atas sebuah penangas air panas selama beberapa menit. Karena reaksi berlangsung lambat dan dapat balik (reversibel), ester yang terbentuk tidak banyak. Bau khas ester seringkali tertutupi atau terganggu oleh bau asam karboksilat. Sebuah cara sederhana untuk mendeteksi bau ester adalah dengan menaburkan campuran reaksi ke dalam sejumlah air di sebuah gelas kimia kecil. Terkecuali ester-ester yang sangat kecil, semua ester cukup tidak larut dalam air dan cenderung membentuk sebuah lapisan tipis pada permukaan. Asam dan alkohol yang berlebih akan larut dan terpisah di bawah lapisan ester.

Ester-ester kecil seperti pelarut-pelarut organik sederhana memiliki bau yang mirip dengan pelarut-pelarut organik (etil etanoat merupakan sebuah pelarut yang umum misalnya pada lem). Semakin besar ester, maka aromanya cenderung lebih ke arah perasa buah buatan – misalnya “buah pir”.

Dalam skala yang lebih besar

Jika anda ingin membuat sampel sebuah ester yang cukup besar, maka metode yang digunakan tergantung pada (sampai tingkatan tertentu) besarnya ester. Ester-ester kecil terbentuk lebih cepat dibanding ester yang lebih besar.

Untuk membuat sebuah ester kecil seperti etil etanoat, anda bisa memanaskan secara perlahan sebuah campuran antara asam metanoat dan etanol dengan bantuan katalis asam sulfat pekat, dan memisahkan ester melalui distilasi sesaat setelah terbentuk.

Ini dapat mencegah terjadinya reaksi balik. Pemisahan dengan distilasi ini dapat dilakukan dengan baik karena ester memiliki titik didih yang paling rendah diantara semua zat yang ada. Ester merupakan satu-satunya zat dalam campuran yang tidak membentuk ikatan hidrogen, sehingga memiliki gaya antar-molekul yang paling lemah.

Ester-ester yang lebih besar cenderung terbentuk lebih lambat. Dalam hal ini, mungkin diperlukan untuk memanaskan campuran reaksi di bawah refluks selama beberapa waktu untuk menghasilkan sebuah campuran kesetimbangan.

Ester bisa dipisahkan dari asam karboksilat, alkohol, air dan asam sulfat dalam campuran dengan metode distilasi fraksional.

2.3.2  Pembuatan ester menggunakan asil klorida (klorida asam)

Metode ini hanya berlaku bagi alkohol dan fenol. Untuk fenol, reaksi terkadang dapat ditingkatkan dengan pertama-tama mengubah fenol menjadi bentuk yang lebih reaktif.

Jika kita menambahkan sebuah asil klorida kedalam sebuah alkohol, maka reaksi yang terjadi cukup progresif (bahkan berlangsung hebat) pada suhu kamar menghasilkan sebuah ester dan awan-awan dari asap hidrogen klorida yang asam dan beruap.

Sebagai contoh, jika kita menambahkan etanol krlorida ke dalam etanol, maka akan terbentuk banyak hidrogen klorida bersama dengan ester cair etil etanoat.

      

 Gambar 2.3 Reaksi asam RCOOH dengan alkohol R’OH (Clark, 2007)

Zat yang biasanya disebut "fenol" adalah zat yang paling sederhana dari golongan fenol. Fenol memiliki sebuah gugus -OH terikat pada sebuah cincin benzen – dan tidak ada lagi selain itu.

Reaksi antara etanoil klorida dengan fenol mirip dengan reaksi etanol walaupun tidak begitu progresif. Fenil etanoat terbentuk bersama dengan gas hidrogen klorida.

                 

                  Gambar 2.4 Reaksi Etanoil klorida dengan fenol (Clark, 2007)

2.3.3  Mempercepat reaksi antara fenol dengan beberapa asil klorida yang kurang reaktif

Benzoil klorida memiliki rumus molekul C₆H₅COCl. Gugus -COCl terikat langsu ng pada sebuah cincin benzen. Senyawa ini jauh lebih tidak reaktif dibanding asil klorida sederhana seperti etanoil klorida.

Fenol pertama-tama diubah menjadi senyawa ionik natrium fenoksida (natrium fenat) dengan melarutkannya dalam larutan natrium hidroksida.

         

Gambar 2.4 Reaksi fenol dengan NaOH (Clark, 2007)

Ion fenoksida bereaksi lebih cepat dengan benzoil klorida dibanding fenol, tapi biarpun demikian reaksi tetap harus dikocok dengan benzoil klorida selama sekitar 15 menit. Padatan fenol benzoat terbentuk.

       

Gambar 2.5 Reaksi benzoil klorida dengan ion dengan fenoksida (Clark, 2007)

2.3.4 Pembuatan ester menggunakan anhidrida asam.

Reaksi ini juga bisa digunakan untuk membuat ester baik dari alkohol maupun fenol. Reaksinya berlangsung lebih lambat dibanding reaksi sebanding yang menggunakan asil klorida, dan campuran reaksi biasanya perlu dipanaskan. Untuk fenol, kita bisa mereaksikan fenol dengan larutan natrium hidroksida pertama kali, yang menghasilkan ion fenoksida yang lebih reaktif.

Berikut contoh etanol yang bereaksi dengan etanoat anhidrida sebagai sebuah reaksi sederhana yang melibatkan sebuah alkohol:

1.             Reaksi yang berlangsung pada suhu kamar cukup lambat (atau lebih cepat jika dipanaskan). Tidak ada perubahan yang dapat diamati pada cairan tidak berwarna, tetapi sebuah campuran antara etil etanoat dengan asam etanoat terbentuk.

Gambar 2.6 Reaksi etanol dengan etanoat asetat (Clark, 2007)

2.             Reaksi dengan fenol kurang lebih sama, tetapi lebih lambat. Fenil etanoat terbentuk bersama dengan asam etanoat.

Gambar 2.7 Etanoat asetat dengan fenol (Clark, 2007)

3.             Reaksi ini tidak terlalu penting, tapi ada reaksi yang sangat mirip terlibat dalam pembuatan aspirin (dibahas secara rinci pada halaman lain). Jika fenol pertama-tama diubah menjadi natrium fenoksida dengan menambahkan larutan natrium hidroksida, maka reaksinya berlangsung lebih cepat. Fenil etanoat lagi-lagi terbentuk, tapi kali ini produk lainnya adalah natrium etanoat bukan asam etanoat.

Gambar 2.8 Reaksi Etanoat asetat dengan natrium fenoksida (Clark, 2007)

2.4     Etanol

Etanol disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut atau alkohol saja adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tidak berwarna dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari – hari. Etanol adalah suatu obat rekreasi yang paling tua. Etanol banyak digunakan sebagai pelarut sebagai bahan – bahan kimia yang di tunjukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia. Contohnya adalah pada parfum, perasa, pewarna makanan, dan obat–obatan. Dalam kimia etanol adalah pelarut yang penting sekaligus sebagai stok umpan untuk sintesis senyawa kimia lainnya. Dalam sejarahnya ethanol telah lama di gunakan sebagai bahan bakar. Sifat fisika dan kimia etanol sebagai berikut. Etil asetat juga mempunyai Rumus molekul etanol C₂H₅OH atau rumus empiris C₂H₆O. Sifat-sifat  fisik Etanol antara lain :

1.      Massa molekul relatif              :  46,07 gr/mol.

2.      Titik beku                                : -114,1^oC.

3.      Titik didih normal                   :  78,32^oC.

 Etanol termasuk dalam alkohol primer, yang berarti bahwa karbon yang berikatan dengan gugus Hidroksil paling tidak memiliki 2 Hidrogen atom yang terikat dengannya juga. Reaksi kimia yang dijalankan oleh ethanol kebanyakan pada fungsi gugus Hidroksil.

2.5     Asam Sulfat ( H₂SO₄ )

Asam Sulfat ( H₂SO₄ ) merupakan asam mineral ( Anorganik ) yang kuat. Zat ini larut dalam air pada semua perbandingan, asam sulfat mempunyai kegunaan dan merupakan salah satu produk utama industri kimia. Walaupun asam sulfat yang mendekati 100% dapat dibuat, ia akan melepaskan SO₃ pada titik didihnya dan menghasilkan asam 98,3%. Asam sulfat 98% lebih stabil untuk disimpan dan merupakan bentuk asam sulfat yang paling umum. Asam sulfat 98% pada umumnya disebut sebagai asam sulfat pekat. Berikut adalah sifat-sifat asam sulfat. Sifat – sifat Asam Sulfat ialah :

1.      Nama sintesis              : Asam sulfat

2.      Rumus molekul           : H₂SO₄

3.      Massa molar                : 98,078 gr/mol

4.      Penampilan                  : Bening, tidak berwarna, tidak berbau

5.      Densitas                      : 1,84 gr/cm3 , cairan

6.      Titik leleh                    : 10^oC, 283 K, 50^o F

7.      Titik didih                   : 290^o C, 563^oK, 554^oF

8.      Kelarutan dalam air     : Bercampur penuh

9.      Viskositas                    : 26,7 CP pada 20^oC

10.  Klasifikasi                   : Sangat korosif

11.  Titik nyala                   : Tak ternyalakan

2.6     Asam Asetat

Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka adalah senyawa kimia asam organik yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma dalam makanan. Asam cuka memiliki rumus empiris C₂H₄O₂. Rumus ini seringkali ditulis dalam bentuk CH₃-COOH, CH₃COOH, atau CH₃CO₂H. Asam asetat murni ( asam asetat glasial) adalah cairan higroskopis tak berwarna, dan memiliki titik beku 16.7°C.
Asam asetat merupakan salah satu asam karboksilat paling sederhana, setelah asam format. Larutan asam asetat yang larut dalam air merupakan sebuah asam lemah, artinya hanya terdisosiasi sebagian menjadi ion H⁺ dan CH₃COO-. Asam asetat merupakan pereaksi kimia dan bahan baku industri yang penting. Asam asetat digunakan dalam produksi polimer seperti polietilena tereftalat, selulosa asetat, dan polivinil asetat, maupun berbagai macam serat dan kain.

Dalam industri makanan, asam asetat digunakan sebagai pengatur keasaman. Di rumah tangga, asam asetat encer juga sering digunakan sebagai pelunak air. Dalam setahun, kebutuhan dunia akan asam asetat mencapai 6,5 juta ton per tahun. 1.5 juta ton per tahun diperoleh dari hasil daur ulang, sisanya diperoleh dari industri petrokimia maupun dari sumber hayati.

Sifat-sifat dari Asam Asetat ialah :

1.             Nama Sistematis       :  Asam etanoat, asam asetat

2.             Nama Alternatif        : Asam metanakarboksilat, hidrogen asetat,   asam cuka

3.             Rumus Molekul        : CH₃COOH

4.             Massa Molar             : 60,05 gr/mol

5.             Titik lebur                 : 16,5 C

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1     Alat-alat

1.             Labu didih dasar bulat

2.             Labu destilasi ( 500 ml )

3.             Pendingin Leibig

4.             Erlenmeyer ( 250 ml )

5.             Gelas piala ( 100 ml )

6.             Corong pemisah

7.             Gelas ukur ( 100 ml )

8.             Termometer

3.2     Bahan

1.             Etanol ( C₂H₅OH 96% )

2.             Asam sulfat pekat

3.             Asam asetat ( CH₃COOH Pa )

4.             Na₂CO₃ 20%

5.             CaCl₂ anhidrat

3.3     Prosedur Percobaan

1.             Kedalam labu didih dasar bulat, masukkan 25 ml etanol dan 30 ml asam asetat, dan beberapa butir batu didih.

2.             Tambahkan asam sulfat pekat 5 ml hati – hati, labu digoyang sempurna sambil didinginkan dalam air.

3.             Labu kemudian disambungkan dengan kondenser refluk terbalik, panaskan campuran dengan refluk selama 70 menit.

4.             Setelah dingin, campuran reaksi didestilasi sampai didapat destilat sebanyak 2/3 volume, pada suhu 74-76˚C.

5.             Hasil destilat dimasukkan ke dalam corong pemisah, pisahkan lapisan airnya kalau ada.

6.             Cuci lapisan ester dengan larutan Na₂CO₃ 20% sebanyak dua kali.

7.             Keringkan lapisan ester dengan 1 sendok spatula CaCl₂ anhidrat.

8.             Hitung volume etil asetat setelah pencucian

3.4     Rangkaian Alat

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Refluk

Gambar 3.2 Rangkain Alat Destilasi

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1     Hasil dan Perhitungan

Etanol                            = 25 ml

Asam Asetat                 = 30 ml

Asam Sulfat Pekat         = 5 ml

Etil Asetat sebelum pencucian = 16,9 ml

Etil Asetat setelah pencucian    = 15 ml

Suhu rata-rata uap etil asetat     = 36,42

Rendemen                     =

4.2     Pembahasan

No	Bahan	Pembahasan
1	Asam asetat + etanol + asam sulfat pekat	Larutan berwarna bening
2	Asam asetat + etanol + asam sulfat pekat, direfluk kemudian didestilasi	Etil asetat
3	Etil asetat di cuci dengan Na2CO3 20%	Membentuk dua lapisan. Lapisan atas : etil asetat Lapisan bawah : pengotor dan Na2CO3
4	Etil asetat + CaCl2 anhidrat	Larutan bening (etil asetat) dan Endapan putih (CaCl2)
5	Larutan bening (etil asetat) dan Endapan putih (CaCl2), disaring	Etil asetat berwarna bening dan berbau balon

Pada pembuatan etil asetat  pertama-tama ialah asam asetat sebanyak 30 ml dimasukkan kedalam labu didih dasar bulat yang telah terdapat beberapa batu didih, kemudian ditambah dengan etanol sebanyak 25 ml, lalu ditambah dengan asam sulfat pekat sebanyak 5 ml dan dilakukan di dalam lemari asam. Asam asetat dibuat berlebih karena reaksi bersifat reversible dan titik didih etanol lebih rendah dibanding dengan asam asetat , sehingga pada suhu yang ditetapkan jumlah asam asetat dan etanol yang bereaksi menjadi seimbang. Kemudian labuh didih yang berisi larutan tersebut didinginkan dengan air yang terdapat pada panangas air. Hal ini dikarenakan reaksi yang bersifat eksoterm, yaitu panas dilepaskan dari sistem ke lingkungan. Setelah itu larutan tersebut dipanaskan dengan kondensor refluks terbalik selama 70 menit dan rentang suhu 74-76. Maksud dari refluks terbalik ialah larutan yang menguap dari labu didih akan masuk ke kondensor, dan akan kembali lagi ke labu didih. Pada saat refluks suhu harus dijaga agar jangan sampai kurang atau lebih  dari yang ditetapkan. Jika suhu terlalu rendah maka reaksi tidak akan sempurna dan jika suhu terlalu tinggi, maka etanol dan air yang teruapkan akan menjadi lebih banyak berdasarkan perbandingan stoikiometrinya.

          Setelah direfluks selama 70 menit, larutan didinginkan pada suhu kamar. Setelah dingin larutan didistilasi untuk memisahkan antara etil asetat yang berupa produk  dengan air dan asam asetat berlebih. Distilasi dilakukan sampai tidak ada lagi etil asetat yang menetes ke dalam erlemeyer dan suhu juga dijaga antara 74-76. Etil asetat yang didapat pada percobaan ini sebanyak 16,9 ml dan etil asetat yang telah didapat dimasukkan ke dalam corong pemisah, lalu pisahkan airnya jika ada. Kemudian etil asetat dicuci dengan Na₂CO₃ 20% agar pengotor yang masih ada di dalam etil asetat dihilangkan. Lalu setelah terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas berupa etil asetat dan lapisan bawah berupa pengotor dan Na₂CO_3,  dipisahakan dengan corong pemisah, sehingga didapat etil asetat yang sudah bersih.

          Etil asetat yang telah dibersihkan dari pengotor, di tambah lagi dengan CaCl₂ anhidrat. Tetapi sebelumnya CaCl₂ anhidrat di keringkan dulu didalam oven. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan air yang mungkin terdapat pada CaCl₂ anhidrat, karena CaCl₂ anhidrat bersifat higroskopis. Tujuan penambahan CaCl₂ anhidrat ialah untuk menghilangkan kadar air yang mungkin masih terdapat pada etil asetat. Setalah ditambah dengan CaCl₂ anhidrat, maka etil asetat di saring dengan kertas saring. Kemudian etil asetat yang didapat diukur kembali volumenya., dan etil asetat yang didapat pada percobaan ini  setelah pencucian dan penghilangnan air sebanyak 15 ml. kemudian etil asetat yang didapat disimpan di dalam tempat penyimpanan atau botol.

          Rendemen yang didapat dalam percobaan ini adalah sebesar 27,27 % , hal ini dikarenakan peralatan yang dirangkai tidak benar, yaitu tidak begitu rapat antara labu didih dengan kondensor, sehingga sewaktu pemanasan terdapat etil asetat yang menguap (keluar dari kondensor), sehingga etil asetat yang di dapat akan berkurang. Faktor selanjutnya ialah karena reaksi esterifikasi merupakan reaksi yang bersifat reversible, sehingga etil asetat yang telah terbentuk dapat terurai kembali menjadi reaktan, sehingga rendemen yang didapat tidak terlalu besar.

4.3     Reaksi-reaksi :

            CH₃COOH     +   C₂H₅OH      H₂SO₄      CH₃CH₂OC(O)CH₃    +    H₂O

            (As. Asetat)          (Etanol)                           (Etil Asetat)                 (Air)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1     Kesimpulan

1.    Etil asetat yang didapatkan dalam percobaan ini adalah sebanyak 15 ml.

2.    Rendemen yang didapat pada percobaan ini adalah sebanyak 27,27%.

5.2     Saran

Dalam pemasangan alat harus dilakukan dengan benar. Karena sewaktu proses distilasi apabila pemasangan kondensor tidak rapat, maka etil asetat yang menguap akan terlepas ke udara, sehingga hasil berupa etil asetat yang didapatkan akan sedikit.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2010, Laporan Etil Asetat D3_Teknik Kimia, http://cuxamin-d3teknik-kimia.blogspot.com, 21 November 2011

Anonim, 2009, etil-asetat, http://kimiadahsyat.com, 12 Desember 2011

Clark, Jim, 2007, Pembuatan ester, http://www.chem-is-try.org/materi kimia/sifat senyawa organik/ester 1/pembuatan ester, 12 Desember 2011

Irdoni.HS., Nirwana.H.Z., 2011, Modul Pratikum Kimia Organik, Universitas Riau, Pekanbaru

Wiro Pharmacy, 2009, Pembuatan Etil Asetat, http://wiro-pharmacy.blogspot.com,  21 November 2011

.

LAMPIRAN B

DOKUMENTASI PRATIKUM

Gambar 1 Distilasi Refluks terbalik

Gambar 2 Proses Distilasi